Resumen la difracción de rayos X es el único método que permite, determinar de modo exacto la estructura molecular de cualquier producto, ya sea un fármaco, un compuesto inorgánico,






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fecha de publicación23.03.2017
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DIFRACCION DE RAYOS X

FLORES MEDINA Stephanie Michelle, Ingeniería Metalúrgica

PINARES PILA Waldir Ángel, Ingeniería Metalúrgica
RESUMEN

La difracción de rayos X es el único método que permite, determinar de modo exacto la estructura molecular de cualquier producto, ya sea un fármaco, un compuesto inorgánico, un mineral, una proteína o incluso un virus puesto que es una técnica versátil y no destructiva. La difracción de rayos X es un caso particular de la dispersión coherente de la radiación ya que cuando interactúan con la materia parte es absorbida, produciendo una disminución de la intensidad a medida que atraviesa más espesor del material. Este fenómeno es el resultado de la interacción de una radiación (rayos x) con los átomos ordenados de los cristales. La difracción es un fenómeno característico de las ondas, que consiste en la dispersión de las ondas cuando se interaccionan con un objeto ordenado. Ocurre en todo tipo de ondas, desde las sonoras, hasta las ondas electromagnéticas como la luz, y también los rayos X.

PALABRAS CLAVES: Absorbida, coherente, difracción de rayos X, dispersión, electromagnéticas, versátil.

ABSTRACT

The X-ray diffraction is the only method to determine exact way the molecular structure of any product, be it a drug, an inorganic compound, a mineral, a protein or a virus because it is a versatile technique and nondestructive . The X-ray diffraction is a particular case of coherent scattering of radiation as they interact with matter part is absorbed, producing a decrease in intensity as it traverses over the material thickness. This phenomenon is the result of the interaction of radiation (x-rays) with the atoms ordered crystals. Diffraction is a phenomenon characteristic of waves, consisting of the dispersion of the waves when they interact with an ordered object. It occurs in all types of waves, from the sound, to electromagnetic waves such as light, X-rays and.

KEY WORD: Absorbed, coherent X-ray diffraction, scattering, electromagnetic, versatile.

Star_mich_tkm@hotmail.com

waldir_pires_@hotmail.com

INTRODUCCION:

La técnica de difracción de rayos X ha sido ampliamente utilizada en la caracterización de materiales, que cumplen con la condición de tener una estructura cristalográfica definida, pues la información obtenida de la interacción entre los rayos X y los cristales se basa en la difracción producida por un conjunto de átomos en un arreglo ordenado. La difracción de los rayos X por materiales cristalinos es, esencialmente, un proceso de dispersión coherente. Esta radiación coherente se origina por el choque de los fotones incidentes contra los electrones firmemente ligados a los átomos. Una descripción simple del proceso de difracción de rayos X se logra mediante la ley de Bragg. La coincidencia en la fase requiere que la diferencia del camino recorrido por los haces que interfieren constructivamente, sea un múltiplo entero de la longitud de onda de la radiación incidente y ésta se conoce como la condición o ley de Bragg, descrita por la expresión:

Ecuación : Ley de Bragg



En la ecuación 1, el factor n es el orden de reflexión y puede tomar cualquier valor entero compatible con el valor Senoθ; ya que θ es el ángulo formado entre la superficie de la muestra y la radiación incidente, y λ su longitud de onda; d es la distancia interplanar de la familia de planos que producen la interferencia constructiva. Es así como por medio del análisis de materiales por difracción de rayos X es posible identificar las estructuras cristalográficas presentes en las muestras, y a través de éstas, la composición química. (TIRADO-MEJÍA, 2010)

Hace algo más de un siglo, en 1895 W. K. Röntgen, científico alemán, descubrió una radiación, desconocida hasta entonces y que denominó rayos X, capaz de penetrar en los cuerpos opacos. Las aplicaciones de los rayos X en el campo de la Medicina son de todos conocidos, radiografías, tomografías, etc., pero su uso también se ha extendido a otras áreas como la detección de micro fracturas en metales o en el análisis de obras de arte. (Luna, 2008)

Pero Max van LAUE físico alemán (Premio nobel de física en 1914) formulo una teoría de la difracción de rayos X en los cristales. En 1912 Laue y sus colaboradores demostraron que estos rayos extremadamente penetrantes, descubiertos por Roengten, eran radiaciones electromagnéticas de longitud de onda muy corta, es decir, de frecuencia muy elevada. Esta proposición se basa en tres hipótesis:

  1. Los cristales son periódicos.

  2. Los rayos X son ondas.

  3. La longitud de los rayos X es del mismo de magnitud ( 1 a 3 Å ) que la distancia que se repiten los motivos ( iones, átomos, moléculas o conjunto de ellos) en los cristales



Figura : Esquema mostrando la interacción de los rayos X con la materia

La difracción de los rayos X consiste básicamente en un proceso de interferencias constructivas de ondas de rayos X que se produce en determinadas direcciones del espacio. Este fenómeno se produce cuando existe interferencia entre las ondas de rayos X

Para ellos es necesario que:

  1. El objeto sobre el que incide los rayos X sea periódico y el cristal lo es.

  2. Las distancias entre los átomos del cristal sean del mismo orden de magnitud que la longitud de onda de los rayos X, parecido a lo que sucede con una rejilla de difracción y la luz visible. (PASCUAL, 2007)



Ilustración : Esquema mostrando la difracción de la luz por una rejilla de difracción

Para el ángulo ø de Bragg, los rayos reflejados están en fase y se refuerzan mutuamente y representa el ángulo entre el rayo incidente (o el reflejado) y el cristal.

El rayo incidente número 2 recorre la siguiente distancia (más que el rayo incidente número 1):

MP+NP = nl (1)

sen ø = http://www.angelfire.com/mi3/mambuscay/image37.gif (2)

d*seno ø = nl

2dhklsen ø = nl LEY DE BRAGG

Condiciones de difracción para celdillas cúbicas unidad. Las técnicas de difracción de rayos X permiten determinar las estructuras de sólidos cristalinos. La interpretación de los datos de difracción de rayos X para la mayoría de las sustancias es compleja, de ahí que trataremos el caso de difracción en metales de estructura cúbica básica. El análisis de difracción de rayos X para celdillas unidad cúbicas puede ser expresado mediante la combinación de las ecuaciones de la distancia interplanar y la ley de Bragg, de allí se obtiene:

Ecuación : Difracción para determinar si la estructura es cúbica centrada en el cuerpo

http://www.angelfire.com/mi3/mambuscay/image38.gif

Esta ecuación puede ser empleada con los datos de difracción para determinar si la estructura es cúbica centrada en el cuerpo ó cúbica centrada en las caras. Para emplear esta ecuación debemos saber que planos del cristal son los planos de difracción para cada tipo de estructura cristalina. Para la red cúbica simple, son posibles reflexiones desde todos los planos (hkl). Sin embargo para la estructura cúbica centrada en el cuerpo la difracción ocurre sobre los planos cuyos índices de Miller sumados (h+k+l) nos da un número par; los principales planos de difracción son {110}, {200} ,{211} , etc. En el caso de la estructura cúbica centrada en las caras, los planos principales de difracción son aquellos cuyos índices de Miller son todos pares o impares (cero es considerado par), de esta manera, para la estructura FCC, los planos difractantes son {111} , {200} , {220}, etc. (Mambuscay, 2003)

En 1912 se estableció de manera precisa la naturaleza de los rayos X. En ese año se descubrió la difracción de rayos x en cristales y este descubrimiento probó la naturaleza de los rayos X y proporcionó un nuevo método para investigar la estructura de la materia de manera simultánea. La unidad de medida en la región de los rayos X es el angstrom (Å), igual a 10-10 m y los rayos x usados en difracción tienen longitudes de onda en el rango 0.5-2.5 Å mientras que la longitud de onda de la luz visible está en el orden de 6000 Å. De acuerdo con la teoría cuántica, la radiación electromagnética puede considerarse tanto un movimiento ondulatorio como un haz de partículas llamadas fotones.

Cada fotón lleva asociada una energía h, donde h es la constante de Planck (6.63x10-34 J·s); se establece así un vínculo entre las dos teoría ya que la frecuencia del movimiento ondulatorio puede calcularse a partir de la energía del fotón y viceversa.

EL ESPECTRO CONTINUO.- Los rayos X se producen cuando una partícula cargada eléctricamente con suficiente energía cinética es frenada rápidamente. Los electrones son las partículas utilizadas habitualmente y la radiación se obtiene en un dispositivo conocido como tubo de rayos x que contiene una fuente de electrones y dos electrodos metálicos. El alto voltaje entre los electrodos dirige los electrones hacia el ánodo, o blanco, y al golpear sobre él con una elevada velocidad producen rayos X en el punto de impacto que se irradian en todas direcciones. La mayor parte de los electrones que golpean el blanco se convierte en calor y únicamente menos de un 1% se transforma en rayos X. Los rayos x emitidos consisten en una mezcla de diferentes longitudes de onda y la variación de intensidad con  depende del voltaje del tubo.

La intensidad es cero hasta cierta longitud de onda, llamada lim, aumenta rápidamente hasta un máximo y entonces decrece sin un límite abrupto en la parte de larga longitud de onda. Cuando se sube el voltaje del tubo, la intensidad de todas las longitudes de onda aumenta y la posición de la min y del máximo se desplaza a longitudes de onda más cortas. Esta radiación se denomina radiación continua o blanca, pues está formada igual que ocurre con la luz blanca por muchas longitudes de onda.

El espectro característico. Cuando el voltaje de un tubo de r-x supera cierto valor crítico, aparecen picos estrechos y agudos a ciertas longitudes de onda superpuestos sobre el espectro continuo. Dado que son picos estrechos y que la longitud de onda depende del metal usado como blanco se denominan líneas características. Estas líneas se agrupan en conjuntos denominados K, L, M, etc. en orden de  creciente y todas juntas forman el espectro característico del metal usado como blanco. Para un blanco de Cu las líneas K tienen  aproximada de 1.54 Å, las líneas L alrededor de 5 Å y las M longitud de onda todavía más larga. (PEREZ, 2008)

MÉTODOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Cuando el haz de rayos X incide sobre un cristal, provocara que los átomos que conforman a este dispersen a la onda incidente tal que cada uno de ellos produce un fenómeno de interferencia que para determinadas direcciones de incidencia será destructivo y para otras constructivo surgiendo así el fenómeno de difracción. La información que proporciona el patrón de difracción de Rayos X, se puede ver como dos aspectos diferentes pero complementarios: por un lado, la geometría de las direcciones de difracción (condicionadas por el tamaño y forma de la celdilla elemental del cristal) nos ofrecen información sobre el sistema cristalino. Y por otro lado la intensidad de los rayos difractados, están íntimamente relacionados con la naturaleza de los átomos y las posiciones que ocupan en la red, talque su medida constituye la información tridimensional necesaria para conocer la estructura interna del cristal.

En general, existen tres grandes métodos de difracción de rayos X utilizados, como lo son:

 Método de Laue

 Método de movimiento o Rotación total o parcial del cristal

 Método del Polvo

METODO DE LAUE

Históricamente fue el primer método de difracción. Se utiliza un Poli cromático de Rayos X que incide sobre un cristal fijo y perpendicularmente a este se sitúa una placa fotográfica plana encerrada en un sobre a prueba de luz. El haz directo produce un ennegrecimiento en el centro de la película y por lo tanto, se pone un pequeño disco de plomo delante de la película para interceptarlo y absorberlo. En sus primero experimentos usó radiación continua incidido sobre un cristal estacionario. El cristal generaba un conjunto de haces que representan la simetría interna del cristal. El diagrama de Laue es simplemente una proyección estereográfica de los planos del cristal



Figura : Diagrama de Laue de un cristal

MÉTODOS DE ROTACIÓN O DEL CRISTAL GIRATORIO

Se emplea un monocristal. El cristal se orienta de tal manera que puede hacerse girar según uno de los ejes cristalográficos principales. La cámara es un cilindro de diámetro conocido, coaxial con el eje de giro del cristal, y lleva en su interior una película fotográfica protegida de la luz por una cubierta de papel negro.

Cuando se toma una fotografía de rotación, el cristal gira alrededor de una de las filas reticulares principales, generalmente un eje cristalográfico. Esta fila reticular es perpendicular al haz incidente, y por lo tanto los rayos difractados estarán siempre contenidos en conos cuyos ejes son comunes con el eje de rotación del cristal. Este eje es el de la película cilíndrica, por lo que la intersección de los conos sobre la película será una serie de círculos, que al revelar la película y aplanarse aparecerá como líneas rectas paralelas. Cada una de ellas es una línea de capa, que corresponde a un cono de rayos difractados para los cuales n tiene un cierto valor entero. De esta forma, la línea de capa que incluye el rayo incidente se denomina capa cero o ecuador, la primera línea es la que cumple n = 1, la segunda n = 2 y así sucesivamente. Las líneas de capa no son continuas puesto que las distintas manchas de difracción aparecen solo cuando los tres conos se cortan.



Figura : Esquema del montaje del método de rotación.

MÉTODO POWDER

Debido a la escasez de los cristales verdaderamente bien formados y la dificultad de llevar a cabo la precisa orientación requerida por los métodos de Laue y de cristal giratorio llevaron al descubrimiento del método del polvo en la investigación de la difracción por rayos X. En este método la muestra se pulveriza tan finamente como sea posible y se asocia con un material amorfo, en forma de eje acicular de 0.2 a 0.3 mm de diámetro. Esta aguja o muestra de polvo está formada idealmente por partículas cristalinas en cualquier orientación; para asegurar que la orientación de estas pequeñas partículas sea totalmente al azar con respecto del haz incidente, la muestra generalmente se hace girar en el haz de rayos X durante la exposición. La cámara de polvo es una caja plana en forma de disco con una aguja ajustable en el centro de la misma para montar la muestra. La pared cilíndrica está cortada diametralmente por un colimador y un obturador del rayo opuesto a aquel. Se sitúa la película dentro de la cámara, con dos agujeros perforados, de modo que el tubo del colimador y del obturador pasa a través de ellos una vez que la película se adapta adecuadamente a la superficie interna de la cámara. (Collazo, 2008)



Figura : Esquema del montaje del método de Powder

SEPARACION DE LA FRACCION ARCILLA Y PRETRATAMIENTOS INDISPENSABLES

El método de difracción de rayos X por la técnica de polvo, vía fotográfica (cámara Debye- Scherrer) o difractométrica, puede aplicarse a las diversas fases granulométricas del suelo arena, limo y arcilla). Aunque todos los componentes minerales pueden ser estudiados por difracción, se tratará especialmente lo concerniente a los minerales de la arcilla. Debido a la multitud de factores que pueden influir en la identificación de los minerales de la arcilla, los tratamientos previos a que debe someterse una muestra de suelo o de un yacimiento de arcilla, son fundamentales para el éxito de un análisis difracto métrico. La preparación de la muestra para el análisis debe incluir los tratamientos para eliminar agentes cementantes y componentes amorfos. Ello incluye la eliminación de carbonatos, materia orgánica, óxidos de hierro libres, óxidos de manganeso, sílice y alúmina. La eliminación de los agentes cementantes y amorfos es fundamental, ya que

1) Evitan una dispersión adecuada.

2) Reducen la intensidad de las líneas de difracción de los minerajes.

3) Evitan una orientación adecuada de los minerales laminares cuando se preparan agregados orientados

4) Incrementan la difusión de los rayos X en la muestra analizada.

5) Disminuyen la intensidad del haz primario.

Los dos últimos puntos son importantes y con frecuencia esos efectos están provocados por los materiales amorfos. Los rayos X difundidos lo hacen sin dirección definida, por lo que el fondo se intensifica, reduciéndose así la relación máxima de difracción-fondo, disminuyendo por consiguiente la sensibilidad del análisis. (Morillo, 2009)



Esquema : Preparación de muestras para la identificación de materiales de la arcilla por difracción de rayos X

La cristalografía de rayos X es una técnica consistente en hacer pasar un haz de rayos X a través de un cristal de la sustancia sujeta a estudio.

El haz se escinde en varias direcciones debido a la simetría de la agrupación de átomos y, por difracción, da lugar a un patrón de intensidades que puede interpretarse según la ubicación de los átomos en el cristal, aplicando la ley de Bragg.


Es una de las técnicas que goza de mayor prestigio entre la comunidad científica para dilucidar estructuras cristalinas, debido a su precisión y a la experiencia acumulada durante décadas, elementos que la hacen muy fiable. Sus mayores limitaciones se deben a la necesidad de trabajar con sistemas cristalinos, por lo que no es aplicable a disoluciones, a sistemas biológicos in vivo, a sistemas amorfos o a gases.


Es posible trabajar con mono cristales o con polvo micro cristalino, consiguiéndose diferentes datos en ambos casos. Para la resolución de los parámetros de la celda unidad puede ser suficiente la difracción de rayos X en polvo, mientras que para una dilucidación precisa de las posiciones atómicas es conveniente la difracción de rayos X en monocristal.


La cristalografía de rayos X desempeñó un papel esencial en la descripción de la doble hélice de la molécula de ADN.
Esta técnica se utiliza ampliamente en la determinación de las estructuras de las proteínas. (Equipos y laboratorios de Colombia , 2012)



Ilustración : Método de cristalografía de rayos X

La difracción en polvo es un método que permite identificar los minerales por su estructura cristalina. La utilidad de este método ha crecido y su campo se ha extendido con la introducción del difractómetro de rayos X.

Lo anterior es posible gracias a que los minerales son cristalinos y la distribución regular en el espacio de sus componentes se describe por medio de las redes cristalinas, que manifiestan la repetición periódica de la celda del mineral. Una celda es una unidad en forma de paralelepípedo que, repetida idénticamente, llena todo el espacio del cristal. La descripción de la celda proporciona toda la información sobre la estructura cristalina del mineral.

Existen dos niveles de descripción de la celda:

    • Los parámetros del paralelepípedo. Tres aristas (a, b, c) y tres ángulos (α, β, )

    • Disposición de átomos en la celda.


La difracción de polvo cristalino nos informa sobre estos dos niveles, por lo que nos permite distinguir minerales con redes similares.



Ilustración : Difractómetro de rayos X. (SGM-GCEO)

El método de polvo cristalino permite obtener una lista de espaciados e intensidades (datos de difracción) de una forma rápida y sencilla. La muestra de mineral o de roca para análisis difractométrico se prepara reduciéndola a polvo fino, y se extiende sobre un porta muestras, usando una pequeña cantidad de aglomerante adhesivo. El resultado de la pulverización es la obtención de un número muy elevado de pequeños cristalitos, los cuales pueden reflejar los rayos X.

El instrumento para la medida del difractorama es el difractómetro en polvo. Está formado por una fuente de rayos X, un porta muestras montado sobre un geniómetro giratorio y un detector. El porta muestras, situado en posición, gira según la trayectoria de un haz colimado de rayos X, mientras que un detector de estos rayos, que se encuentra montado en un brazo, gira alrededor para captar las señales difractadas de los mismos. (Servicio Geologico de Mexico, 2013)



Bibliografía


Collazo, L. A. (2008). Métodos de difracción de Rayos X.

Equipos y laboratorios de Colombia . (16 de julio de 2012). Obtenido de http://www.equiposylaboratorio.com/sitio/contenidos_mo.php?it=3087

Luna, P. C. (2008). Métodos de Difracción con Rayos X para conocer la estructura de la materia . ICMA, 2-7.

Mambuscay, A. E. (2003). DIFRACCIÓN DE RAYOS X. Lima.

Morillo, Á. J. (2009). TÉCNICAS DE DIFRACCION DE RAYOS X PARA LA IDENTIFICACIÓN CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE MINERALES DE LA ARCILLA . Ciencia y Tecnología de materiales, 77-86.

PASCUAL, C. M. (2007). APLICACIONES DE LAS DIFRACCIONES DE RAYOS X EN CRISTALOGRAFIA Y EN MINERALOGIA .

PEREZ, J. (2008). APLICACION DE LA DIFRACCION DE RAYOS X. APUNTES Y EJERCICIOS . Lima.

Servicio Geologico de Mexico. (18 de 07 de 2013). Obtenido de http://portalweb.sgm.gob.mx/museo/minerales/difraccion-rayos-x

TIRADO-MEJÍA, D. B. (2010). ANÁLISIS POR DIFRACCIÓN DE RAYOS X DE ROCAS PROVENIENTES DE REGIÓN. Scientia et Technica Año XVI, 257-260.



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